建立了從天然BCD開始,通過單甲酰基化、疊氮化和還原6個反應(yīng)步驟合成6-monoamino-6-monodeoxy-β-cyclodextrin的連續(xù)流動方法。這三個步驟在半連續(xù)流動系統(tǒng)中耦合,其中在對甲苯磺?;襟E后進行溶劑交換,而疊氮化和還原步驟在一個流動系統(tǒng)中耦合,以獲得高產(chǎn)率的所需產(chǎn)品。將連續(xù)流動過程與間歇方法進行比較,可以實現(xiàn)相似的產(chǎn)量,但是,在流動條件下,反應(yīng)時間可以從幾小時減少到幾分鐘。此外,通過開發(fā)的半流動方法,由于更容易處理有毒衍生物(疊氮化鈉,對甲苯磺酰氯)和更精確的參數(shù)控制,可以更安全地生產(chǎn)單-(6-氨基-6-去氧)-β-環(huán)糊精。
2023-08-16