在采用連續(xù)流設(shè)備比如微反應(yīng)器，管道反應(yīng)器等進(jìn)行合成工藝開發(fā)的時(shí)候，大家往往從現(xiàn)有工藝起步。直接在微反應(yīng)器或管道反應(yīng)器中套用現(xiàn)有工藝條件，比如溫度，壓力，底物濃度等等，然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)停留時(shí)間，進(jìn)料比例等條件進(jìn)行優(yōu)化。這是工藝開發(fā)中比較初步且容易上手的階段。實(shí)際上在涉及連續(xù)流設(shè)備的工藝開發(fā)中，更有效益的做法是充分利用設(shè)備特點(diǎn)，跳出現(xiàn)有的工藝框架，在現(xiàn)有工藝的操作點(diǎn)之外尋求新的操作條件，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)效率的最大化。在這里筆者給大家提供一個(gè)思路，那就是用絕熱反應(yīng)替代等溫反應(yīng)。

絕熱反應(yīng)與等溫反應(yīng)的區(qū)別

常規(guī)的有機(jī)合成反應(yīng)，無(wú)論從實(shí)驗(yàn)開發(fā)還是工業(yè)生產(chǎn)，均傾向于在恒定溫度下進(jìn)行，溫度作為一個(gè)重要的工藝控制指標(biāo)，被嚴(yán)格控制。之所以等溫操作流程被廣泛采用，主要有三個(gè)原因：

一方面小試實(shí)驗(yàn)都是一般都是在攪拌釜內(nèi)進(jìn)行的，而且是間歇反應(yīng)，反應(yīng)常常在等溫條件下進(jìn)行，小試實(shí)驗(yàn)往往對(duì)溫度進(jìn)行優(yōu)化，選取出最適溫度。生產(chǎn)過(guò)程一般以小試實(shí)驗(yàn)為基準(zhǔn)進(jìn)行放大，自然而然把最適溫度代入實(shí)際生產(chǎn)中。

另一方面恒溫條件有利于保證生產(chǎn)安全，溫度過(guò)高可能導(dǎo)致溶劑氣化，形成高壓環(huán)境。個(gè)別情況下甚至?xí)?dǎo)致溶劑分解，生成爆炸性物質(zhì)。

最后，相當(dāng)一部分反應(yīng)在溫度超過(guò)一定條件下會(huì)形成副產(chǎn)物，降低反應(yīng)收率。

因此在現(xiàn)有生成工藝中70%的化學(xué)反應(yīng)在過(guò)程中都會(huì)要求進(jìn)行嚴(yán)格的溫度控制，對(duì)于放熱反應(yīng)往往通過(guò)換熱器或夾套等形式移除反應(yīng)熱量。

與等溫反應(yīng)相對(duì)的是絕熱反應(yīng)，絕熱反應(yīng)系統(tǒng)不對(duì)溫度進(jìn)行特殊控制，不使用換熱設(shè)備移除反應(yīng)系統(tǒng)熱量。在反應(yīng)過(guò)程中物料被反應(yīng)放出的熱量加熱，反應(yīng)溫度逐漸升高，并不維持恒定。

絕熱反應(yīng)的優(yōu)勢(shì)

相對(duì)于等溫反應(yīng)系統(tǒng)，絕熱反應(yīng)還是有一些優(yōu)點(diǎn)的：

首先，對(duì)于放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度快，一般化學(xué)反應(yīng)，隨著溫度增加，反應(yīng)速度是提高的。絕熱條件下反應(yīng)放出的熱量導(dǎo)致體系溫度升高，加速反應(yīng)，縮短反應(yīng)時(shí)間。

其次，絕熱系統(tǒng)無(wú)需配置冷卻設(shè)備及控制系統(tǒng)，設(shè)備大大簡(jiǎn)化。而且非常利于設(shè)備的防腐處理，因?yàn)榻^大部分耐腐蝕材料（如PTFE，搪瓷等）導(dǎo)熱能力都非常差，如果用于等溫系統(tǒng)設(shè)計(jì)必須考慮這個(gè)問(wèn)題。

絕熱反應(yīng)與連續(xù)流設(shè)備的結(jié)合

連續(xù)流設(shè)備實(shí)際上非常有利于進(jìn)行絕熱反應(yīng)，體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

1.連續(xù)流設(shè)備多為管道式結(jié)構(gòu)而且直徑遠(yuǎn)小于反應(yīng)釜，設(shè)備耐壓等級(jí)高，可以承受因?yàn)槿軇┓序v，甚至爆炸產(chǎn)生的高壓環(huán)境。

2.連續(xù)流設(shè)備持液量小，即使發(fā)生泄漏與爆炸也不至于導(dǎo)致較大危害，而且管道直徑較小本身就能起到阻火阻燃的作用。

3.反應(yīng)停留時(shí)間較短，在特定情況下（副反應(yīng)速率低于主反應(yīng)時(shí)）可以抑制因高溫產(chǎn)生的副反應(yīng)。

從以上分析可以看出，絕熱反應(yīng)的兩大缺點(diǎn)——副反應(yīng)多，生產(chǎn)安全問(wèn)題，都可以通過(guò)與連續(xù)流設(shè)備結(jié)合來(lái)避免。因此在連續(xù)流工藝開發(fā)過(guò)程中嘗試絕熱工藝是有可行性和必要性的。

絕熱工藝開發(fā)需要注意的問(wèn)題

絕熱工藝雖然優(yōu)點(diǎn)很多，但對(duì)工藝開發(fā)的要求還是要明顯高于等溫工藝的，絕熱工藝的開發(fā)，至少是要在基于以下條件之上的。

1.對(duì)不同溫度下產(chǎn)物的分布，副產(chǎn)物的性質(zhì)與危害，主產(chǎn)物可接受的濃度，主產(chǎn)物與副產(chǎn)物的產(chǎn)生速率要有非常清楚的認(rèn)識(shí)以及詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。特別要警惕副產(chǎn)物高溫下生成速率大于主產(chǎn)物的情況，這種情況難以通過(guò)縮短停留時(shí)間進(jìn)行彌補(bǔ)。

2.對(duì)反應(yīng)熱及體系最終可能達(dá)到的最極端條件要有充分認(rèn)識(shí)，連續(xù)流反應(yīng)器耐壓能力雖強(qiáng)，但不是無(wú)限制的，追求耐壓能力會(huì)犧牲設(shè)備的其他性能。因此在工藝開發(fā)中，需要依靠計(jì)算或者實(shí)驗(yàn)確定體系可能達(dá)到的最極端條件（溫度，壓力）以此為依據(jù)進(jìn)行設(shè)備設(shè)計(jì)以及選型。

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