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重氮化反應(yīng)在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中應(yīng)用
重氮化反應(yīng)是重要的氨基轉(zhuǎn)化的重要中間體，往往是快速、放熱劇烈的高危反應(yīng)。連續(xù)流微通道反應(yīng)器對(duì)重氮化反應(yīng)可以實(shí)現(xiàn)極其準(zhǔn)確的流量控制、溫度控制，使得重氮鹽含量提升，偶聯(lián)雜質(zhì)和焦油含量明顯減少。
2024-03-14
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二甲戊靈重要中間體連續(xù)流制備
3，4-二甲基苯酚(醚)合成路線，是一種無(wú)N亞硝胺產(chǎn)生的新合成方法。該路線反應(yīng)主要以3，4-二甲基苯酚為原料，經(jīng)硝化、甲基化、胺化三步反應(yīng)，得到二甲戊靈。
2024-04-03
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連續(xù)流工藝實(shí)驗(yàn)實(shí)用技巧
根據(jù)連續(xù)流化學(xué)的相關(guān)特點(diǎn)，可將連續(xù)流技術(shù)工藝工程分為進(jìn)料、反應(yīng)、溫控、收集四大模塊。
2024-02-20
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對(duì)乙酰氨基酚的連續(xù)流多步合成
以NB為原料的三步連續(xù)合成對(duì)乙酰氨基酚的工藝。 添加0.1當(dāng)量。 加氫體系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和，班伯格重排和酰化反應(yīng)均與酸體系相容。 在此過(guò)程中，生成的AHA可以進(jìn)入下游及時(shí)轉(zhuǎn)化，從而實(shí)現(xiàn)AHA的原位按需制備，避免了繁瑣的加工和存儲(chǔ)過(guò)程。
2023-09-19
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![連續(xù)流動(dòng)條件下丙泊酚的放大和伸縮合成]()
連續(xù)流動(dòng)條件下丙泊酚的放大和伸縮合成
丙泊酚是一種用于程序鎮(zhèn)靜的短效藥物，在 COVID-19 大流行期間廣泛需求。連續(xù)流協(xié)議被證明是有效的，具有巨大的工業(yè)轉(zhuǎn)化潛力，通過(guò)過(guò)程強(qiáng)化（24 小時(shí)連續(xù)實(shí)驗(yàn)）達(dá)到每天 71.6 克的產(chǎn)量。我們已經(jīng)成功地對(duì)連續(xù)流動(dòng)方法進(jìn)行了伸縮，獲得了 5.74 g 丙泊酚，生產(chǎn)率為 23.0 g/天（6 小時(shí)連續(xù)實(shí)驗(yàn)），證明了該方法在分離模式和伸縮模式下的穩(wěn)健性。在線后處理也取得了實(shí)質(zhì)性進(jìn)展，它提供了更高的安全性和更少的浪費(fèi)，這也與工業(yè)應(yīng)用相關(guān)。總體而言，合成策略是基于低成本的傅克二異丙基化對(duì)羥基苯甲酸，然后進(jìn)行脫羧反應(yīng)，得到丙泊酚，總收率高達(dá) 84%，副產(chǎn)物形成率非常低。
2022-07-27
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![連續(xù)流動(dòng)技術(shù)作為利用卡賓、氮烯和苯炔的創(chuàng)新轉(zhuǎn)型的推動(dòng)力]()
連續(xù)流動(dòng)技術(shù)作為利用卡賓、氮烯和苯炔的創(chuàng)新轉(zhuǎn)型的推動(dòng)力
使用小型連續(xù)流動(dòng)系統(tǒng)可以有效利用高反應(yīng)性中間體。 通過(guò)將高質(zhì)量和熱傳遞相結(jié)合，除了提高光化學(xué)反應(yīng)的效率外，流動(dòng)化學(xué)還提供了獲得以前未描述的反應(yīng)性的途徑。 這提供了進(jìn)入以前無(wú)法獲得的化學(xué)空間并加速發(fā)現(xiàn)新反應(yīng)的機(jī)會(huì)。 雖然本文描述的一些領(lǐng)域仍然不發(fā)達(dá)，特別是氮烯的使用，但流動(dòng)方法的發(fā)展可能會(huì)加速它們的廣泛使用并推動(dòng)該領(lǐng)域的新創(chuàng)新。
2022-06-17
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![可見(jiàn)光連續(xù)流光反應(yīng)器中酚類的有機(jī)光催化好氧氧化]()
可見(jiàn)光連續(xù)流光反應(yīng)器中酚類的有機(jī)光催化好氧氧化
用于酚類和萘酚的有機(jī)光催化流動(dòng)氧化的選擇性和高產(chǎn)率的方法。 通過(guò)在 MeOH/H2O 溶劑混合物中使用 LED 光源、有氧條件和催化量的有機(jī)染料亞甲基藍(lán) (0.9 mol%) 實(shí)現(xiàn)了溫和且可持續(xù)的合成。 維生素 E 前體 2,3,5-三甲基醌和維生素 K3 等關(guān)鍵工業(yè)中間體很容易從市售起始材料中以優(yōu)異的收率和較短的反應(yīng)時(shí)間獲得。
2022-04-15
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![有機(jī)合成光化學(xué)的技術(shù)創(chuàng)新八：流動(dòng)光化學(xué) -O2氧化]()
有機(jī)合成光化學(xué)的技術(shù)創(chuàng)新八：流動(dòng)光化學(xué) -O2氧化
Alemán、Cabrera 和同事使用 Pt(II) 配合物作為連續(xù)流動(dòng)的光催化劑，研究了可見(jiàn)光介導(dǎo)的硫化物氧化為亞砜（方案 181）。反應(yīng)首先分批進(jìn)行，以評(píng)估最佳溶劑和鉑催化劑與 EtOH/水 (9:1) 進(jìn)行反應(yīng)，使用 Pt(II) 在照射 10 小時(shí)（CFL，23 W）后提供定量產(chǎn)率方案 181 中概述的復(fù)合物。隨后是 10 個(gè)示例中的小底物范圍，產(chǎn)率為 62-98%。在此之后，將反應(yīng)轉(zhuǎn)化
2022-03-05
