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連續(xù)硝化反應(yīng)工藝

2020-06-05 14:35:19

連續(xù)流微通道反應(yīng)器生產(chǎn)廠家

硝化反應(yīng)是向芳環(huán)上引入硝基進(jìn)一步制備氨基化合物的一條重要途徑,進(jìn)而制備酚、氟化物等化合物。硝化反應(yīng)放熱劇烈,反應(yīng)快,控制不好會引起爆炸,因而熱量的移除是控制硝化反應(yīng)的突出問題之一。硝化反應(yīng)要求保持適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度,以避免生成多硝基物和氧化等副反應(yīng)。為了保持一定的硝化溫度,通常要求硝化反應(yīng)器具有良好的傳熱裝置。

硝化反應(yīng)往往是水和油兩相,大多屬于強(qiáng)放熱反應(yīng)。其對換熱和攪拌的要求都非常高。生產(chǎn)上工藝放大難,操作成本高,安全隱患大。微通道反應(yīng)器卓越的換熱和傳質(zhì)特性可以非常好地解決目前硝化反應(yīng)在工業(yè)生產(chǎn)中的難題。

1.硝化反應(yīng)的定義

硝化反應(yīng)是向有機(jī)化合物分子中引入硝基(-NO2)的反應(yīng)稱為硝化反應(yīng)。硝化反應(yīng)是有機(jī)化學(xué)工業(yè)中十分重要的單元反應(yīng)之一。硝化產(chǎn)品具有十分廣泛的用途,不僅在染料、制藥等民用行業(yè)上占有重要的地位,而且在國防工業(yè)中也占有重要的地位。另外,可利用硝基的強(qiáng)極性,使芳環(huán)上其它取代基活化從而更容易發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

2.工藝危險(xiǎn)特點(diǎn)

(1) 反應(yīng)速度快,放熱量大。大多數(shù)硝化反應(yīng)是在非均相中進(jìn)行的,反應(yīng)組分的不均勻分布容易引起局部過熱導(dǎo)致危險(xiǎn)。尤其在硝化反應(yīng)開始階段,停止攪拌或由于攪拌葉片脫落等造成攪拌失效是非常危險(xiǎn)的,一旦攪拌再次開動,就會突然引發(fā)局部激烈反應(yīng),瞬間釋放大量的熱量,引起爆炸事故;

(2) 反應(yīng)物料具有燃爆危險(xiǎn)性;

(3) 硝化劑具有強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)氧化性,與油脂、有機(jī)化合物,尤其是不飽和有機(jī)化合物接觸能引起燃燒或爆炸;

(4) 硝化產(chǎn)物、副產(chǎn)物具有爆炸危險(xiǎn)性。

3.傳統(tǒng)硝化生產(chǎn)工藝特點(diǎn)

為了降低生產(chǎn)的危險(xiǎn)性,傳統(tǒng)的硝化工藝多是通過向反應(yīng)釜中滴加混酸的方式反應(yīng)。該方式有以下幾個特點(diǎn):

(1) 反應(yīng)為間歇生產(chǎn),混酸滴加時(shí)間長,通常為幾個小時(shí),甚至十幾個小時(shí),生產(chǎn)效率低;

(2) 反應(yīng)釜傳熱效果有限,如換熱不及時(shí),易造成釜內(nèi)“飛溫”或“暴沸”,反應(yīng)失控;

(3) 釜內(nèi)溫度升高,硝化劑易發(fā)生氧化,硝化產(chǎn)物及副產(chǎn)物有燃爆危險(xiǎn);

(4) 混酸用量大,且后處理困難。

4.微通道反應(yīng)器連續(xù)化工藝的優(yōu)勢

連續(xù)流反應(yīng)器在安全、環(huán)保、綠色、節(jié)能、高效等方面展現(xiàn)出不可取代的優(yōu)勢與傳統(tǒng)的釜式生產(chǎn)工藝相比,微通道反應(yīng)器連續(xù)化工藝的主要優(yōu)勢在于:

(1) 安全性能顯著提高

a.總持液量低。微通道反應(yīng)器為連續(xù)流的反應(yīng)器,整體設(shè)備的持液量不到10L,針對硝化原料、產(chǎn)物、硝化劑等危險(xiǎn)化學(xué)品的危險(xiǎn)性而言,因其總用料量大幅減小,所以與傳統(tǒng)間歇釜對比而言其安全性顯著提高。

b.自控程度高。在實(shí)現(xiàn)自動控制的基礎(chǔ)上,設(shè)有流量、壓力、溫度的檢測及控制,同時(shí)設(shè)置超壓、超溫安全聯(lián)鎖。嚴(yán)格控制工藝參數(shù),避免手動操作的不安全隱患,降低勞動強(qiáng)度、改善作業(yè)環(huán)境,而且能更好的實(shí)現(xiàn)高產(chǎn)、優(yōu)質(zhì)、長周期的安全運(yùn)行。

c.換熱效率高。微通道反應(yīng)器通過毫米級別工藝通道,借助擴(kuò)散與結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)形成的局部渦流碰撞,增加兩相接觸面積,使得流體充分接觸、混合、傳質(zhì),提高反應(yīng)效率,針對強(qiáng)放熱的反應(yīng)可以及時(shí)移走反應(yīng)熱,有效避免由于反應(yīng)放熱量大導(dǎo)致的釜飛溫的安全事故。

(2) 控溫系統(tǒng)改進(jìn)

高溫有利于硝化反應(yīng)的進(jìn)行。與傳統(tǒng)釜式生產(chǎn)相比,微通道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行硝化反應(yīng)可普遍提高反應(yīng)溫度。因此在換熱介質(zhì)用量方面,冷媒的用量大大減少,每年可節(jié)約1/3左右的冷媒。

(3)縮短反應(yīng)時(shí)間

在微通道反應(yīng)器內(nèi)的硝化反應(yīng),反應(yīng)的溫度可以精確控制,因此可通過升溫的方式和直接混合的方式將反應(yīng)時(shí)間由十幾小時(shí)縮短至幾分鐘,甚至十幾秒。

(4)操作方式改進(jìn)

較傳統(tǒng)的人工投料和硝酸的長時(shí)間滴加操作而言,微反連續(xù)化工藝簡化了反應(yīng)工藝,在操作方式上將間歇反應(yīng)改為連續(xù)反應(yīng),實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn),降低了操作人員的使用數(shù)量。

表1 微反連續(xù)化工藝與傳統(tǒng)間歇釜式工藝對比


傳統(tǒng)間歇釜式工藝

微通道反應(yīng)器連續(xù)化工藝

用人

12

3

場地

40m2

8m2

反應(yīng)時(shí)間

12h

40s

反應(yīng)溫度

5℃

40℃

主產(chǎn)物含量

96%

98%

廢酸量

較多

精確配比,廢酸減少

連續(xù)性

間歇

連續(xù)

公用工程

冷凍鹽水

循環(huán)水

安全性

綜上所述,相對于傳統(tǒng)的間歇釜式生產(chǎn),微通道反應(yīng)器在安全性、用人成本、占地面積、反應(yīng)時(shí)間、產(chǎn)品質(zhì)量、廢酸量等方面都具有明顯的優(yōu)勢。


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