與傳統(tǒng)的分批合成相比,在各種化學(xué)反應(yīng)中應(yīng)用流動化學(xué)具有許多潛在的優(yōu)勢。流動化學(xué)提供了許多潛在的好處,但將間歇反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)流動可能是一個復(fù)雜且具有挑戰(zhàn)性的過程。 通常需要修改已建立的批處理程序中使用的方法和試劑。 必須特別注意避免形成固體形式的中間體或最終產(chǎn)品,這會阻礙出口流動并阻礙流動過程的連續(xù)性。 主要反應(yīng)參數(shù),如反應(yīng)時間(流動過程中的停留時間)、溫度、試劑與最終產(chǎn)率的比例以及產(chǎn)品的純度通常需要重新評估和優(yōu)化。 這主要是由于使用了溶解固體試劑、中間體或最終產(chǎn)品所需的溶劑,但也會顯著影響反應(yīng)的動力學(xué)和熱力學(xué)。
2022-04-12
諸如沉淀和系統(tǒng)與試劑的兼容性等問題,將批處理方法轉(zhuǎn)換為流動化學(xué)可能很復(fù)雜。 通常,由于試劑經(jīng)過修改以與流動化學(xué)過程兼容,因此需要重新優(yōu)化該方法。 由于流動化學(xué)可能不會對所有反應(yīng)都有益,因此只有在可以實現(xiàn)明顯的好處(例如,提高安全性)時,將已建立的批處理過程更改為連續(xù)流動才有意義。
2022-04-12
以均三甲苯為起始材料研究了阿那曲唑中間體的連續(xù)流動合成。阿那曲唑是一種用于治療乳腺癌的重要藥物。第一步,用N-溴代丁二酰亞胺溴化均三甲苯,得到3,5-雙(溴甲基)甲苯。由于兩種副產(chǎn)物的形成,選擇性成為一個問題;即1,3,5-三(溴甲基)苯(三溴化副產(chǎn)物)和1-(溴甲基)-3,5-二甲基苯(一溴化副產(chǎn)物)。由于可以在流動化學(xué)系統(tǒng)中更精確地控制反應(yīng)參數(shù),我們能夠優(yōu)化所需產(chǎn)物 3,5-雙(溴甲基)甲苯的形成。
2022-03-26
使用檸檬酸鹽還原化學(xué)在流動反應(yīng)器中連續(xù)合成金納米粒子 (AuNPs)。反應(yīng)器結(jié)垢是單相實驗中的一個主要問題,它影響了AuNP尺寸、尺寸分布和反應(yīng)產(chǎn)率的一致性、重現(xiàn)性和精確控制。結(jié)垢的主要原因是在反應(yīng)器表面附近發(fā)生異相成核反應(yīng),導(dǎo)致材料在那里生長和積累。通過將與水不混溶的硅油引入優(yōu)先潤濕反應(yīng)器表面的系統(tǒng),解決了結(jié)垢問題。與單相流系統(tǒng)相比,雙相流實驗中產(chǎn)生的 AuNPs 的尺寸分布明顯更窄(PDI:0.07 ± 0.01),產(chǎn)率更高且更一致(約 88%),重現(xiàn)性為 ±6.4%。平均粒徑。
2022-03-14
光環(huán)加成反應(yīng)是最古老的光化學(xué)轉(zhuǎn)化之一。然而,直到今天,它仍然是最受歡迎的,這一點從越來越多的關(guān)于該主題的出版物中可以看出。其受歡迎的原因之一是光環(huán)加成以原子效率的方式快速獲得復(fù)雜的碳環(huán)和雜環(huán),例如環(huán)丁烷和氧雜環(huán)丁烷,這是使用傳統(tǒng)合成方法難以實現(xiàn)的。例如,在藥物化學(xué)中,有機(jī)分子的三維特征通常一步增加對于新候選藥物的產(chǎn)生尤其重要。
2022-02-24
在過去的十年中,光化學(xué),尤其是光催化作為一種變革性的合成方法被有機(jī)化學(xué)界所接受,從而可以開發(fā)出新的和以前難以捉摸的合成方法。在這些方法中,有機(jī)分子和光催化劑可以利用光能達(dá)到激發(fā)態(tài)最終導(dǎo)致新的化學(xué)鍵。許多最近開發(fā)的方法在非常溫和的反應(yīng)條件下(即在室溫下,使用可見光,避免有毒和有害試劑)下操作,從而提供出色的官能團(tuán)耐受性。因此,光化學(xué)和光催化已與其他催化平臺無縫融合,例如過渡金屬催化,生物催化,對映選
2022-02-22
通過微通道反應(yīng)器開發(fā)的連續(xù)合成工藝可以實現(xiàn)工藝直接放大、精確控制反應(yīng)溫度、精確控制反應(yīng)時間、精確控制物料配比以及最大程度控制安全風(fēng)險等優(yōu)點,但是微通道反應(yīng)設(shè)備初期投資相對要大,因此限制了其在工業(yè)化的推廣及應(yīng)用。但是伴隨著國家對化工安全的控制越來越高,傳統(tǒng)的反應(yīng)釜工藝很難滿足國家對化工安全的控制要求,通過微通道反應(yīng)器開發(fā)的合成工藝必然會得到大力的推廣。
2022-02-17
與間歇式批量制造相比,由于對反應(yīng)條件(例如溫度、壓力和反應(yīng)時間)的高度控制,連續(xù)流制造提供了更高的產(chǎn)品質(zhì)量和更少的批次間可變性。出于同樣的原因,流動化學(xué)技術(shù)使得化學(xué)家容易地進(jìn)行反應(yīng),這在間歇批處理模式下式非常具有挑戰(zhàn)性的。該技術(shù)的模塊化特性提供了更大靈活性,而且有助于將流動反應(yīng)器的應(yīng)用擴(kuò)展到不同的工業(yè)過程,從而減少生產(chǎn)鏈?zhǔn)鹿?。此外,流動反?yīng)器系統(tǒng)的封閉環(huán)境提供了更安全的工作條件,防止操作員直接接觸危險化學(xué)品。設(shè)備小型需要更少的實驗室空間,由于出色的傳質(zhì)和傳熱,反應(yīng)器小型化本質(zhì)上提高了反應(yīng)質(zhì)量。借助合適的過程分析技術(shù) (PAT) 和模塊的集成,連續(xù)流過程可以伸縮和自動化,從而加快生產(chǎn)保持產(chǎn)品質(zhì)量并提高產(chǎn)品吞吐量 。
2021-12-16