以NB為原料的三步連續(xù)合成對乙酰氨基酚的工藝。 添加0.1當量。 加氫體系中的DMAP可以在班伯格重排中被硫酸中和,班伯格重排和?;磻c酸體系相容。 在此過程中,生成的AHA可以進入下游及時轉化,從而實現AHA的原位按需制備,避免了繁瑣的加工和存儲過程。
2023-09-19
利用連續(xù)流技術的優(yōu)勢,通過未充分利用的Baldwin重排,開發(fā)了一種連續(xù)流合成氮丙啶(aziridines)的方法,在5-10分鐘的停留時間內,得到了比相應的間歇工藝更高的收率、非對映選擇性和吞吐量,具有更大的官能團耐受性的氮丙啶(aziridines)庫。所選擇的溶劑(即MeCN)起著至關重要的作用,因為它允許持續(xù)高的非對異選擇性,并且能夠將反應混合物過熱(高于大氣沸點約50°C),從而實現更快的反應速率、更高的收率和最小化的產物分解,這是該流動過程的特征。
2023-09-12
1. 簡介流動化學是合成有機化學中的一門學科,它使用不同試劑的連續(xù)流,這些試劑通過泵引入并在連續(xù)反應器中混合,例如活塞流反應器 (PFR) 或連續(xù)攪拌釜反應器 (CSTR)。與通常在圓底燒瓶中進行的傳統(tǒng)批量處理相比,它具有多種優(yōu)勢,例如增強傳質和傳熱、提高安全性、提高反應效率、減少浪費、更好的可擴展性和提高的再現性。因此,流動化學可以精確控制反應條件,并能夠實時監(jiān)測和分析反應動力學,從而產生高質量
2023-09-01
一種新的光化學流動工藝,可以高產率和高通量地生成苯炔前體,并且可以輕松分離出數克數量的產品。 該過程利用光激發(fā)硝基芳烴進行無催化劑光化學重排,其中涉及已完全表征的環(huán)狀羥胺中間體。 所得前體通過第二個光化學流動過程轉化為苯炔,在用疊氮化物和苯乙烯配合物捕獲時產生雜環(huán)目標。 值得注意的是,當苯炔前體與仲胺反應時,通過第三次光流轉化以良好的產率獲得了多種芳基三嗪。 這代表了合成這些物質的模塊化方法,避免使用具有潛在爆炸性的重氮鹽。 最終,與批量處理相比,使用單個高功率 LED 光源(365?nm,可調節(jié)輸入功率)的三種光化學流程具有明顯的優(yōu)勢。
2023-08-07
由于危險、有毒和污染化學品以及高風險中間體的相關處理,幾種化學重排的功效、安全性和放大仍然是未解決的問題。 多年來,批處理過程一直被認為是驅動這些反應的唯一可能性,但對于學術實驗室和制藥公司來說,連續(xù)流技術已經出現,作為一種強大的工具,可以實現簡單、可控和更安全的化學協(xié)議,有助于最大限度地減少 副產物的形成和提高反應產率。 本技術說明總結了最近報道的使用連續(xù)流動方法進行的化學重排,重點是 Curtius、Hofmann 和 Schmidt 反應。 將展示流程協(xié)議、一般優(yōu)勢和安全方面,以及生成特殊支架和活性藥物成分的反應范圍。
2023-03-06
光化學最近引起了研究人員的極大關注。第一個原因是使用連續(xù)流動反應器,它在處理這種光化學反應時提供了很大程度的操作靈活性。第二個原因是反應可以以高度選擇性和溫和的方式進行(室溫、可見光和避免有毒化學品)。在這種情況下,流動和光化學的結合是近年來成功采用的一種優(yōu)秀方法。
2022-12-15
勞拉西泮(Lorazepam)是一種廣泛使用的鎮(zhèn)靜劑,出現在世界衛(wèi)生組織的基本藥物清單中,經常出現短缺。 使用涉及路線探索、高通量實驗和雜質分析的工作流程來開發(fā)最佳序列,我們報告了一種用于流式合成勞拉西泮的新型 5 步路線。 這五個步驟包括 N-?;?N-acylation)、二氮雜環(huán)閉合(diazepine ring closure)、亞胺 N-氧化(imine N-oxidation)、Polonovski 型重排和酯水解得到勞拉西泮。
2022-08-17