有機鋰反應(yīng)是典型的低溫強放熱反應(yīng),微反應(yīng)器具有比傳統(tǒng)間歇釜反應(yīng)器高的傳質(zhì)與傳熱系數(shù),避免局部過溫引起有機鋰的分解和降低雜質(zhì)的生成,可以大大提高工藝的穩(wěn)定性和安全性,產(chǎn)品收率、能耗、安全等方面起到本質(zhì)改善
2024-03-14
研究人員報告了一種合成取代benzotriazin-4(3H)-ones的新方案,該酮是具有重要藥理學(xué)特性的代表性不足的雜環(huán)支架。研究人員利用無環(huán)芳基三嗪前體,在暴露于紫光(420 nm)時發(fā)生光環(huán)化反應(yīng)。 利用連續(xù)流反應(yīng)器技術(shù),只需 10 分鐘的停留時間即可獲得優(yōu)異的產(chǎn)率,且無需任何添加劑或光催化劑。 潛在的反應(yīng)機制似乎是基于經(jīng)典Norrish II 型反應(yīng),并伴隨著斷裂和 N-N 鍵的形成。
2024-03-19
微反應(yīng)器技術(shù)仍存在易堵塞、操作彈性差、放大困難等問題,有機化學(xué)反應(yīng)中出現(xiàn)固體幾乎是不可避免的,分幾種情況給大家介紹如何應(yīng)對連續(xù)流反應(yīng)器中的固體。?
2024-02-20
流動化學(xué)是一種用于合成的現(xiàn)代技術(shù),它利用泵、管道和反應(yīng)器盤管,而不是批量應(yīng)用中的傳統(tǒng)圓底燒瓶,從而實現(xiàn)更快的反應(yīng)性、增加的質(zhì)量/熱傳遞、提高的安全性等。 本文討論了這些細節(jié),為流動化學(xué)的進一步采用、實用性和潛在缺點提供了論據(jù)。 化學(xué)工程概念涵蓋了文獻中的具體示例,涉及反應(yīng)動力學(xué)、活塞流建模、反應(yīng)分析(在線和在線)等。 隨著現(xiàn)代實驗室試圖使其技能多樣化并采用最佳工作流程,流動化學(xué)是本文強調(diào)的一個重要
2023-08-28
丙泊酚是一種用于程序鎮(zhèn)靜的短效藥物,在 COVID-19 大流行期間廣泛需求。連續(xù)流協(xié)議被證明是有效的,具有巨大的工業(yè)轉(zhuǎn)化潛力,通過過程強化(24 小時連續(xù)實驗)達到每天 71.6 克的產(chǎn)量。我們已經(jīng)成功地對連續(xù)流動方法進行了伸縮,獲得了 5.74 g 丙泊酚,生產(chǎn)率為 23.0 g/天(6 小時連續(xù)實驗),證明了該方法在分離模式和伸縮模式下的穩(wěn)健性。在線后處理也取得了實質(zhì)性進展,它提供了更高的安全性和更少的浪費,這也與工業(yè)應(yīng)用相關(guān)??傮w而言,合成策略是基于低成本的傅克二異丙基化對羥基苯甲酸,然后進行脫羧反應(yīng),得到丙泊酚,總收率高達 84%,副產(chǎn)物形成率非常低。
2022-07-27
流動反應(yīng)器系統(tǒng)的封閉環(huán)境提供了更安全的工作條件,防止操作員直接接觸危險化學(xué)品。小型設(shè)備需要更少的實驗室空間,由于出色的傳質(zhì)和傳熱,反應(yīng)器小型化本質(zhì)上提高了反應(yīng)質(zhì)量。借助合適的過程分析技術(shù) (PAT) 和純化模塊的集成,連續(xù)流過程可以伸縮和自動化,從而加快生產(chǎn)保持產(chǎn)品質(zhì)量并提高產(chǎn)品吞吐量 。伸縮過程也改善了制造過程的綠色方面,因為反應(yīng)產(chǎn)物在用于下一步之前不需要分離和儲存,而是可以直接流入下一個反應(yīng)器 。
2021-12-14
從實驗室研究到工廠放大是每一個工藝必須經(jīng)歷的過程,是每一個工藝研究員必須考慮和經(jīng)歷的,實驗室研究的最終目的就是為了生產(chǎn)鋪路,由實驗室到工廠生產(chǎn),工藝放大反應(yīng)起一個承上啟下的作用,工藝放大反應(yīng)有兩個重要的目的:分析和解決實驗室中遇到的工藝問題和進行放大生產(chǎn)。然而,由于放大過程中存在風(fēng)險,所以參與項目的每一個研發(fā)人員都應(yīng)該下面幾個原則來準備和進行工藝放大:A:參與項目的每一個研發(fā)人員要完全徹底的掌握工
2021-05-18
作者探討了基于有機鋰的C-糖基化連續(xù)流合成瑞德西韋的工藝,通過仔細分析反應(yīng)混合物和添加順序,可以避免在微反應(yīng)器內(nèi)形成固體。又通過對反應(yīng)參數(shù)的優(yōu)化,包括硅基保護基和有機金屬試劑的篩選,使得轉(zhuǎn)化中副產(chǎn)物的含量降至最低。通過精確調(diào)整工藝參數(shù),再加上微反應(yīng)器中賦予的優(yōu)異的傳熱和傳質(zhì)能力,可在僅8 s的總停留時間內(nèi)進行高度放熱的C-糖基化反應(yīng)。與釜式反應(yīng)所需的?78°C相比,連續(xù)工藝在?30°C的更高的過程溫度下,該反應(yīng)得以成功實現(xiàn),這將節(jié)省大量能源。
2021-04-07