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流式光按需從氯仿合成Vilsmeier試劑和酰氯及其在羰基化合物連續(xù)流動(dòng)合成中的應(yīng)用

用于多種有機(jī)反應(yīng)的光氣和 Vilsmeier 試劑 (VR) 在空氣中不穩(wěn)定。 光氣還具有極高的毒性。 它們的安全使用，特別是在工業(yè)中，是流動(dòng)有機(jī)合成中的一個(gè)重要問(wèn)題。 本研究報(bào)告了用氯仿（CHCl3）的流動(dòng)光化學(xué)氧化產(chǎn)生的光氣（COCl2）流動(dòng)合成酰氯和VR。 該系統(tǒng)適用于酯類(lèi)、羧酸酐類(lèi)、酰胺類(lèi)、芳醛前體、β-氯丙烯醛前體的連續(xù)流合成。 流動(dòng)反應(yīng)系統(tǒng)中的密閉空間有利于安全有效地將CHCl3轉(zhuǎn)化為COCl2和DMF轉(zhuǎn)化為VR，以及隨后的羧酸氯化、芳香族化合物的甲?；约耙阴；cVR的氯化和甲?；?

2023-09-18

研究人員已經(jīng)開(kāi)發(fā)出一種穩(wěn)健的連續(xù)流動(dòng)工藝，用于多種伯醇和仲醇的選擇性氧化。 該過(guò)程使用催化量的TEMPO以及 NaBr/NaOCl 作為簡(jiǎn)單且經(jīng)濟(jì)高效的氧化劑系統(tǒng)。 在整個(gè)研究中，對(duì)停留時(shí)間、反應(yīng)器類(lèi)型和溫度等關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了評(píng)估，以獲得有效的反應(yīng)條件，從而在較短的停留時(shí)間內(nèi)以高化學(xué)產(chǎn)率生產(chǎn)各種醛和酮。 一項(xiàng)探索性研究還展示了將基于流動(dòng)的氧化與連續(xù)萃取分離相結(jié)合的可行性，方法是將環(huán)丁酮轉(zhuǎn)化為其亞硫酸氫鹽加合物，從而允許與剩余起始材料和其他產(chǎn)品進(jìn)行相分離。 此外，通過(guò)使用相同的流程設(shè)置進(jìn)行多克規(guī)模的反應(yīng)來(lái)試驗(yàn)工藝的適用性和可擴(kuò)展性。 這樣可以連續(xù)氧化50克苯丙氨酸（Phenprobamate），并放大三氟甲基化惡唑結(jié)構(gòu)單元和 HIV 藥物馬拉維若（maraviroc）的前體。

2023-09-13

連續(xù)流鮑德溫重排工藝的開(kāi)發(fā)及其與傳統(tǒng)間歇模式的比較

利用連續(xù)流技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，通過(guò)未充分利用的Baldwin重排，開(kāi)發(fā)了一種連續(xù)流合成氮丙啶（aziridines）的方法，在5-10分鐘的停留時(shí)間內(nèi)，得到了比相應(yīng)的間歇工藝更高的收率、非對(duì)映選擇性和吞吐量，具有更大的官能團(tuán)耐受性的氮丙啶（aziridines）庫(kù)。所選擇的溶劑(即MeCN)起著至關(guān)重要的作用，因?yàn)樗试S持續(xù)高的非對(duì)異選擇性，并且能夠?qū)⒎磻?yīng)混合物過(guò)熱(高于大氣沸點(diǎn)約50°C)，從而實(shí)現(xiàn)更快的反應(yīng)速率、更高的收率和最小化的產(chǎn)物分解，這是該流動(dòng)過(guò)程的特征。

2023-09-12

基于微反應(yīng)器的多步級(jí)聯(lián)連續(xù)流合成AOS

通過(guò)以1-十四(碳)烯為主要原料，并成功實(shí)施微反應(yīng)微型中試平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)了烯烴磺酸鹽的連續(xù)合成。 值得注意的是，水解后，我們獲得了超過(guò) 90% 的活性物質(zhì)含量。

2023-09-07

高效合成用于先進(jìn)核后處理的DEHiBA，這是一種連續(xù)流中的自我優(yōu)化方法

為了提高核裂變的可持續(xù)性，濕法冶金后處理提供了從乏燃料（輻照核燃料）中回收有價(jià)值且麻煩的放射性核元素的能力。 這些技術(shù)嚴(yán)重依賴(lài)于 DEHiBA（N,N-di-(2-ethylhexyl)isobutyramide）等專(zhuān)用有機(jī)配體來(lái)選擇性提取f區(qū)元素，然后進(jìn)行回收。

2023-09-06

連續(xù)流動(dòng)電化學(xué)可實(shí)現(xiàn)實(shí)用的位點(diǎn)選擇性C-H氧化

反應(yīng)機(jī)制主要通過(guò)順序電子/質(zhì)子轉(zhuǎn)移而并非氫原子轉(zhuǎn)移HAT, 其關(guān)鍵的反應(yīng)中間體為三氟乙酸酯。主要反應(yīng)過(guò)程如下：含芐基C(sp3)–H底物在陽(yáng)極發(fā)生氧化去質(zhì)子化，生成芐基自由基，其進(jìn)一步氧化生成芐基碳正離子，與三氟乙酸鹽反應(yīng)生成三氟乙酸酯，最終的芐醇產(chǎn)品通過(guò)水處理過(guò)程中酯的水解獲得。

2023-09-06

氮還原-氫氧化連續(xù)流電合成氨

研究人員開(kāi)發(fā)了高穩(wěn)定性、高活性的氫氣氧化催化劑，極大提高了流動(dòng)電解池的運(yùn)行穩(wěn)定性，并且解決了反應(yīng)物傳質(zhì)限制的問(wèn)題。在常溫、常壓的條件下，通過(guò)氮?dú)膺€原和氫氣氧化耦合，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化的電化學(xué)合成氨，最終產(chǎn)氨的法拉第效率高達(dá) 61%。

2023-09-05

陽(yáng)極氧化兩步連續(xù)流合成六元環(huán)碘鎓鹽

開(kāi)發(fā)了用于生成六元二芳基碘鎓鹽的多步連續(xù)流動(dòng)程序。 這是現(xiàn)有批處理方法在可擴(kuò)展性和原子經(jīng)濟(jì)性方面的重大改進(jìn)。 該方法在類(lèi)似Friedel-Crafts烷基化中使用易于獲得的乙酸芐酯，而隨后的陽(yáng)極氧化環(huán)化直接生成相應(yīng)的環(huán)狀碘鎓鹽。

2023-09-04