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技術(shù)資訊

  • 連續(xù)流中通過(guò)伸縮光化學(xué)硫醇-烯環(huán)化序列合成硫代嗎啉

    開(kāi)發(fā)了一種以兩步伸縮形式連續(xù)流動(dòng)生成硫代嗎啉的程序。關(guān)鍵步驟是半胱胺鹽酸鹽和氯乙烯作為低成本起始材料的光化學(xué)硫醇-烯反應(yīng)。該反應(yīng)可以在高濃度 (4 M) 條件下使用少量 (0.1-0.5 mol%) 的 9-fluorenone作為光催化劑進(jìn)行,從而產(chǎn)生相應(yīng)的定量產(chǎn)率的half-mustard中間體。隨后通過(guò)堿介導(dǎo)的環(huán)化獲得硫代嗎啉。通過(guò)進(jìn)行 7 小時(shí)(總停留時(shí)間 40 分鐘)的反應(yīng),通過(guò)蒸餾分離所需的硫代嗎啉,證明了該方法的穩(wěn)健性。

    2022-08-08

  • 連續(xù)流動(dòng)條件下丙泊酚的放大和伸縮合成

    丙泊酚是一種用于程序鎮(zhèn)靜的短效藥物,在 COVID-19 大流行期間廣泛需求。連續(xù)流協(xié)議被證明是有效的,具有巨大的工業(yè)轉(zhuǎn)化潛力,通過(guò)過(guò)程強(qiáng)化(24 小時(shí)連續(xù)實(shí)驗(yàn))達(dá)到每天 71.6 克的產(chǎn)量。我們已經(jīng)成功地對(duì)連續(xù)流動(dòng)方法進(jìn)行了伸縮,獲得了 5.74 g 丙泊酚,生產(chǎn)率為 23.0 g/天(6 小時(shí)連續(xù)實(shí)驗(yàn)),證明了該方法在分離模式和伸縮模式下的穩(wěn)健性。在線后處理也取得了實(shí)質(zhì)性進(jìn)展,它提供了更高的安全性和更少的浪費(fèi),這也與工業(yè)應(yīng)用相關(guān)。總體而言,合成策略是基于低成本的傅克二異丙基化對(duì)羥基苯甲酸,然后進(jìn)行脫羧反應(yīng),得到丙泊酚,總收率高達(dá) 84%,副產(chǎn)物形成率非常低。

    2022-07-27

  • 連續(xù)流反應(yīng)器合成1 nm尺寸的極小高熵合金納米顆粒

    雖然HEA NPs的大規(guī)模生產(chǎn)仍然比較困難,但這種流動(dòng)合成可以提供高生產(chǎn)率和高重復(fù)性,更節(jié)能,更適合大規(guī)模生產(chǎn)。本研究報(bào)道了具有顯著高HER活性的1 nm尺寸的HEA NPs,為制備超細(xì)且均一的HEA NPs奠定了基礎(chǔ)。

    2022-07-13

  • 批量化學(xué)還是流動(dòng)化學(xué)?– 當(dāng)前關(guān)于工藝選擇的行業(yè)觀點(diǎn)

    如果您有一個(gè)開(kāi)發(fā)流動(dòng)過(guò)程,您不必?fù)?dān)心競(jìng)爭(zhēng)的批處理過(guò)程。流動(dòng)開(kāi)發(fā)的激活屏障要比批量開(kāi)發(fā)的激活屏障高得多。由于大多數(shù)世界規(guī)模的商品生產(chǎn)工藝是連續(xù)的,在流動(dòng)中進(jìn)行特種化學(xué)品生產(chǎn)通常在化學(xué)、可持續(xù)性和經(jīng)濟(jì)性方面具有優(yōu)勢(shì):產(chǎn)量和選擇性。

    2022-07-13

  • 連續(xù)流動(dòng)技術(shù)作為利用卡賓、氮烯和苯炔的創(chuàng)新轉(zhuǎn)型的推動(dòng)力

    使用小型連續(xù)流動(dòng)系統(tǒng)可以有效利用高反應(yīng)性中間體。 通過(guò)將高質(zhì)量和熱傳遞相結(jié)合,除了提高光化學(xué)反應(yīng)的效率外,流動(dòng)化學(xué)還提供了獲得以前未描述的反應(yīng)性的途徑。 這提供了進(jìn)入以前無(wú)法獲得的化學(xué)空間并加速發(fā)現(xiàn)新反應(yīng)的機(jī)會(huì)。 雖然本文描述的一些領(lǐng)域仍然不發(fā)達(dá),特別是氮烯的使用,但流動(dòng)方法的發(fā)展可能會(huì)加速它們的廣泛使用并推動(dòng)該領(lǐng)域的新創(chuàng)新。

    2022-06-17

  • 更便宜、更快速的連續(xù)生產(chǎn)胺類(lèi)化合物的新方法——許多產(chǎn)品中使用的化學(xué)基礎(chǔ)材料

    開(kāi)發(fā)了一種 HAM 技術(shù),利用連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器技術(shù)更有效地生產(chǎn)受阻胺。在大多數(shù)情況下,HAM流程不到30分鐘。唯一的產(chǎn)物是受阻胺和水。而且我們能夠回收主要催化劑銠/N-Xantphos,從而進(jìn)一步降低成本。

    2022-05-25

  • Sciencedirect:基于微通道反應(yīng)器的C-H鍵高效光催化氧化

    報(bào)道了由無(wú)金屬光催化劑 2-甲基蒽醌介導(dǎo)的溫和光催化 C-H 鍵選擇性氧化。 玻璃微通道反應(yīng)器可以增強(qiáng)反應(yīng)混合物對(duì)光子能量和氧氣的吸收,從而大大提高玻璃微通道反應(yīng)器中光催化反應(yīng)的反應(yīng)效率。 該反應(yīng)方法可以快速將烷基芳烴氧化成相應(yīng)的氧化產(chǎn)物,以高收率得到芳香酮。A mild photocatalytic C-H bond selective oxidation mediated by metal-f

    2022-05-17

  • 泊馬度胺的多步連續(xù)流動(dòng)合成

    免疫調(diào)節(jié)藥物(IMiDs)沙利度胺、泊馬度胺和來(lái)那度胺被廣泛用于治療多發(fā)性骨髓瘤。臨床篩選和實(shí)踐中對(duì)IMiDs類(lèi)似物的長(zhǎng)期需求使得人們需要找到一種可靠和可靠的制備方法。為了達(dá)到這一目標(biāo),流動(dòng)化學(xué)的使用是非常吸引人的,它具有安全操作、良好的重現(xiàn)性和高效的過(guò)程。在這里,研究人員描述了一個(gè)連續(xù)的3-4步流動(dòng)方法來(lái)合成波馬度胺(38-47%的總收率)和一些類(lèi)似物。

    2022-04-22

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